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间苯二甲酸二甲酯的工艺简述
- 2019-08-23-

       聚酯树脂上游原料间苯二甲酸的工艺简述

       目前间苯二甲酸二甲酯的生产方法主要有间二甲苯液相空气氧化法、间二甲苯硫氧化法和间二甲苯水解法。

间苯二甲酸二甲酯

       具体工艺:以乙酸为溶剂,乙酸钴、乙酸锰为催化剂,溴为助催化剂,间二甲苯和氧依次氧化生成粗间苯二甲酸,然后精制成IPA。当第一个甲基被氧化后,因为苯环电子钝化作用,反应速率大大减慢,此时由于锰和溴的参与,钴游离的电子快速传递到苯环,以克服温度增加后,醋酸脱羧、保持较高的反应速率。粗IPA的杂质主要是三羧酸苯甲醛,最终导致聚酯着色,因此必须脱除,但是难以用物理方法去除杂质,必须将水溶液的催化加氢转化为甲酸甲酯、甲苯甲酸之间溶解度很低,在异丙醇的过程中再结晶,和母液分离。

       聚酯树脂上游原料间苯二甲酸的生产流程

       间苯二甲酸二甲酯一步氧化成粗IPA和粗IPA精制工艺的主要步骤有:间二甲苯氧化(合成粗1PA)→结晶→离心(回收粗IPA)→干燥粗IPA→溶解粗IPA→加氢→结晶→离心(回收IPA)→干燥粗IPA。催化剂体系(乙酸钴、乙酸锰、溴)和循环乙酸在进入氧化反应器前混合在催化剂溶液罐中。溶剂与二甲苯的重量比为2:4,催化剂用量一般为所用溶剂的1%-2%,溴原子与催化剂原子的比例选择在1/10-10/1之间。采用喷射空气连续搅拌,反应器温度和压力分别为236℃和2.46 MPa,停留时间约为1小时。反应热依赖于溶剂和二甲苯的冷凝和回流,水蒸气被带走。间二甲苯的收率约为98%(mo1)。供氧量超过理论值,宜将反应器上方空气中含氧量控制在1% ~ 1.5%之间。少量的乙酸会被氧化破坏。所产生的粗IPA和醋酸热泥浆从反应器中不断地排到结晶器中。将一些醋酸、未反应二甲苯和反应生成的水闪蒸,热泥浆冷却,粗IPA晶体沉淀,离心干燥,然后精制。粗IPA先在泥浆罐中用热水冲洗,加热溶解,再将粗IPA水溶液进入加氢反应器。