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间苯二甲酸二甲酯特性、用处与生产工艺流程介绍
- 2021-11-18-

  间苯二甲酸二甲酯是纯白色针状结晶,溶解于甲醇、乙醇,不溶解于水,用以有机化学,作气相色谱固定板。它由间苯二甲酸与甲醇酯化而得。

  制取方式称量0.30mol间苯二甲酸,添加到盛满0.84mol氯化亚砜的500毫升三口瓶中,在搅匀下添加0.45gDMF后,在93300~97320Pa的压力和50~80℃下开展逆流反映,废气中氯化氢选用水开展消化吸收,SO2选用饱和碳酸钠溶液消化吸收。待反映至反映液由乳白色浑浊液变成淡黄色清澈溶液后,再加热反映0.5h后,在真空为90660~96000Pa下回收多余氯化亚砜,获得淡黄色间苯二甲酰氯溶液。在50℃和相应的负压状态下,将上述合成的间苯二甲酰氯逐渐添加到盛满过量甲醇的带有搅匀的500毫升三口瓶中,添加完成后,继续加热至60-80℃逆流反映0.5h至无气泡产生后,在真空为90660~96000Pa下回收多余甲醇,获得淡黄色溶液。改用蒸馏装置,在666~1333Pa真空下开展蒸馏,收集120~125Chemicalbook℃之间的馏分,获得无色清澈透明的溶液,冷却后为53g纯白色晶体,收率91%。纯度(GC)99.92%;m.p.67.5~68.2℃;IR(KBr,v/cm-1):2960,1728,1440,1290,1249,726;1HNMR(500MHz,CDCl3),δ:3.95(s,6H),7.53(t,J=7.8Hz,1H),8.22(d,J=7.8Hz,2H),8.68(s,1H)。化学性质纯白色针状结晶。熔点67.8-68.3℃,沸点282℃,124℃(1.6kPa),相对密度1.194(20/4℃),折光率1.5168。溶解于甲醇、乙醇,不溶解于水。用处用以合成间苯二甲酸二苯酯,作为PBT耐热聚合物的单体,也用以其他有机化学用处用以合成间苯二甲酸二苯酯,作为PBT耐热聚合物的单体,用以其他有机化学,作气相色谱固定液。

  生产方式由间苯二甲酸二甲酯与甲醇酯化而得。将间苯二甲酸、甲醇、硫酸搅匀加热,逆流20h。反映结束后回收甲醇,反应物用碳酸钠溶液中和至pH值为7-8,过滤,干躁,即得制成品。

间苯二甲酸二甲酯