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间苯二甲酸二甲酯的制备方法介绍
- 2021-10-28-

        间苯二甲酸二甲酯是纯白色针状结晶体,溶解甲醇、乙醇,不溶解水,用以有机化学,作气象色谱仪固定不动板。间苯二甲酸二甲酯由间苯二甲酸与甲醇酯化而得。

        它的制取方式:称量0.30mol间苯二甲酸,添加到盛满0.84mol氯化亚砜的五百亳升一家三口瓶中,在拌和下添加0.45gDMF后,在93300~97320Pa的工作压力和五十~75℃下开展流回反映,废气中氯化氢选用水开展消化吸收,SO2选用饱和状态碳酸钠溶液消化吸收。待反映至反映液由奶白色混浊液变成淡黄色澄清液体后,再加温反映0.5h后,在负压力为90660~96000Pa下回收利用不必要氯化亚砜,获得淡黄色间苯二甲酰氯溶液。在五十℃和相应的负压力情况下,将以上合成的间苯二甲酰氯逐渐添加到盛满过量甲醇的带有拌和的五百亳升一家三口瓶中,添加实现后,再次加温至60-75℃流回反映Chemicalbook0.5h至没有气泡造成后,在负压力为90660~96000Pa下回收利用不必要甲醇,获得淡黄色溶液。改成蒸馏装置,在666~1333Pa负压力下开展蒸馏,搜集一百二十~一百二十五℃中间的馏分,获得无色回应透明的液态,冷却后为53g纯白色晶体,收率91%。纯度(GC)99.92%;m.p.67.5~68.2℃;IR(KBr,v/cm-1):2960,1728,1440,1290,1249,726;1HNMR(五百MHz,CDCl3),δ:3.95(s,6H),7.53(t,J=7.8Hz,1H),8.22(d,J=7.8Hz,2H),8.68(s,1H)。

        纯白色针状结晶体。熔点67.8-68.3℃,沸点282℃,124℃(1.6kPa),相对密度1.194(20/4℃),折光率1.5168。溶解甲醇、乙醇,不溶解水。

间苯二甲酸二甲酯